如何测定陶瓷原料中的锂含量

　　锂瓷石具有白度好，铁，钛含量极低，锂含量较高，化学成分合理等优点。成分中Li2O,K2O,Na2O含量较高，使其具有很强的助熔能力，成分中少量的P2O5含量，又使其具有尚佳的乳浊效果，大量的绢云母矿物含量也使其自身具有较好的可塑性。是一种理想的陶瓷与玻璃原料。

　　锂瓷石已被广泛应于玻璃行业的诸多领域，主要有以下优点：

　　一、可取代氧化铝或氢氧化铝和减少纯碱用量

　　由于该锂瓷石含铁极低，其它有害成分几乎没有，SiO2、Al2O3、Li2O、K2O、Na2O等有益成分含量合理，故能取代氧化铝或氢氧化铝和长石粉，减少纯碱用量，降低配合料成本。

　　二、可提高熔化率或降低熔化温度和延长窑炉使用寿命以及节约熔化能耗

　　由于该锂瓷石向玻璃中不仅引入了K2O、Na2O，还引入了少量的Li2O和F离子，而Li离子属于惰性气体型离子，在高温时于结构中形成不对称中心，并能极化氧离子，起到减轻和破坏硅氧键(O/Si)的作用，因此锂瓷石引入的少量Li2O在高温时能起到高温助熔和加速玻璃熔化的作用。另外，碱金属在玻璃中具有促进熔化的作用，而玻璃中同时存在两种碱金属氧化物所带来的“混碱效应"较单一的氧化钠具有更好的助熔作用。而锂瓷石引入的氟又是一种能加速玻璃反应、降低玻璃粘度和表面张力、促进玻璃液澄清和均化、增加玻璃透热性的玻璃加速剂。所以由锂瓷石作为玻璃原料在玻璃配方中引入了0.1—0.2%左右的Li2O及0.1—0.2%左右的氟，两者综合效应可使玻璃熔化温度降低25—50℃，使玻璃出料率增加10%以上。

　　三、可提高产品的亮度及白度和改善产品的理化性能

　　由于锂瓷石在玻璃中引入了0.1—0.2%的Li2O，国内外大量实验和技术文献证明：在玻璃中以少量Li2O取代Na2O、可以提高玻璃的抗水性，这是因为Li离子半径小，电场强度大，因此有加强玻璃网络的作用，同时可使玻璃膨胀系数降低、结晶倾向变小。另外“混碱效应"也使其玻璃的耐水性较单一碱金属氧化物时要好。因此在玻璃中引用适量的锂瓷石，

　　对改善其产品的颜色、光泽、抗冲击、耐水侵蚀等性能都是有益的。

　　含锂原料在陶瓷工业尤其是耐热陶瓷中有着重要用途。锂质陶瓷能经受急剧温度变化而不被破坏的性能，使它能用作感应炉和其它窑炉的砖衬、喷气机的温度控制器元件、热电偶保护管:涡轮机叶片、耐执的厨房用具等等……因此，陶瓷原料锂含量的测定尤为重要。

　　陶土前处理方法及上机测试

　　一、烘干流程

　　此样品为湿泥状，用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中，在108摄氏度的烘箱中干燥2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，然后用挤压成粉，准备称取样品。

　　二、前处理流程

　　若有铂坩埚，则依据GB/T 17413-2010进行前处理。

　　若用聚四氟乙烯坩埚，则流程如下：

　　在万分之一天平上准确称取0.1~0.2g样品，放入50ml聚四氟乙烯坩埚中，，加入15ml氢氟酸和1ml浓硫酸，于控温电炉上150摄氏度加热1小时，然后在220摄氏度蒸至1ml左右(杯中有少量黑色颗粒物及部分不溶物)，取下冷却，加入1ml高氯酸后，在220摄氏度加热至高氯酸烟(浓白烟)冒尽，取下稍冷，加入10ml左右纯水低温加热溶解盐类，冷却后转移定容至50ml(若有沉淀，则需过滤)。

　　三、标准系列

　　锂的火焰法灵敏度比较高，线性范围较窄，本次配制浓度范围0~1.5ppm，介质1%硫酸溶液。

　　注：灵敏度除了与该元素本身性质有关外，还与测定仪器有关。

　　原子吸收火焰法影响灵敏度的主要因素为雾化器和燃烧头角度

　　若样品和配制浓度过高，为了使曲线不弯曲，一般的做法是通过偏转燃烧头角度来降低灵敏度，不过此法不建议。

　　四、上机测试

　　采用原子吸收空气-乙炔火焰法测定锂含量，贫燃火焰，原子化器高度6mm，根据实际测试，需将前处理样品稀释10倍，测量曲线及样品结果如下：