肥料中砷、汞的测定——原子荧光法

更新时间：2022-04-15 点击次数：2919

肥料中的砷、汞原子荧光测定

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要来源于矿物原料、工业和生活垃圾、禽畜粪便等原料，通常被称为重金属元素。这些有害元素在肥料中的存在对农田生态环境造成了污染，影响农作物的生长发育，对食品安全、人畜健康构成极大危害。

化肥对农作物产量的提高作出了重要贡献，但同时也带来了耕地土壤及地下水的污染。随着我国实行严格的生态环境保护制度，严格控制化肥中危害元素砷、汞的*对于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

砷

砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲畜食用的饲料中，就易使牲畜体内积砷，食用了这种牲畜的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。

汞

汞主要在动物体内蓄积，工厂排放含汞的废水而至水体被污染，湖泊、沼泽等的水生殖物、水产品易积蓄大量的汞，通过食物链的传递在人体积蓄。汞积蓄于体内最多的部位为骨骼、肾、肝、脑、肺、心脏等。汞化合物与蛋白质形成疏松的蛋白化合物。因此对组织有腐蚀作用。

AFS-100型原子荧光光谱仪、As/Hg编码空心阴极灯、控温电热板（室温至250℃内可调）、排风设备、盐酸、硝酸、1000ng/ml的As标准溶液、100ng/ml的Hg标准溶液、王水（将盐酸与硝酸按体积比3:1混合放置20min后使用）、浓度为10%的抗坏血酸+10%的硫脲混合溶液（临用现配）、浓度为0.5%的氢氧化钠+1.5%的KBH₄混合溶液（临用现配）。

固体样品经多次缩分后，取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿，可通过100mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。

称取试样0.2000-5.0000g(可根据限值、定容体积以及曲线范围来估算，精确至0.0001g)于100mL烧杯或锥形瓶中,加入20mL王水,盖上表面用于150℃~200℃可调电热板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有机物质的肥料建议先浸泡过夜)。烧杯内容物近干时，用滴管滴加盐酸数滴,驱赶剩余硝酸,反复数次,直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止。用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁并继续煮沸5min,取下冷却,过滤,滤液直接收集于100mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗3次以上,合并于滤液中,加入10.0mL硫脲抗坏血酸混合溶液和5mL盐酸用水定容混匀,放置至少30min后测试。

注：若待测样品荧光强度超出曲线最大范围，则需要根据测量值进行稀释处理。

试样经消解后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷且兼具掩蔽剂的作用。在酸性介质中,KBH₄使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢,由氙气载人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

吸取汞标准溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL，吸取砷标准溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五个100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗坏血酸混合溶液和5mL盐酸,用水定容,混匀。

此混合标准系列溶液的质量浓度为汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。

根据原子荧光光度计使用说明书的要求，选择仪器的工作条件。

仪器参考条件：光电倍增管角高压280V；汞空心阴极灯电流30mA（主）、0mA（辅）；砷空心阴极灯电流60mA（主）、30mA（辅）:原子化器高度8mm;氩气载气流速450mL/min;屏藏气1000mL/min;读数方式:峰面积;积分时间:20s。

以5%盐酸溶液为载流, 0.5%的氢氧化钠+1.5%的KBH₄混合溶液为还原剂，由低到高依次测定汞砷浓度系列标准溶液的荧光强度。

以各标准溶液汞、砷的质量浓度(ng/mL)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。

（表1）

通过表1可以看出各标准系列溶液的工作曲线线性关系良好。

（表2）

根据公式（样品浓度-样品空白浓度）×定容体积×稀释倍数÷（取样量×10³）代入数据，经计算得出结果为：

（表3）

根据中华人民共和国国家标准GB/T 23349-2009的标准要求，两个样品As、Hg元素的含量均符合国家标准要求。

浩天晖AFS-100型原子荧光光谱仪应用领域广泛，可用于教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饮料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检验、地质普查检测等。用于样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au十二种元素的痕量分析。该产品分为全自动型和半自动型。

北京浩天晖仪器有限公司（以下简称浩天晖仪器），成立于1988年，专注光谱仪器分析30余年，是由我国原子吸收分析行业著名专家，我国早期实验室型原子吸收分光光度计的主要研制者吴廷照教授创办的，是一家拥有自主知识产权的技术型企业。主营业务覆盖了原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、流动注射氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等产品的研发、制造、营销、售后服务。

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