天然水中油类的紫外分光光度法测定

天然水中油类的紫外分光光度法测定 

实验目的

    加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外 分光光度计。

实验原理

    水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污 水的污染。漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。水 中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。 重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定 5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质 在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微 250～ 260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215～230nm。一般原油的两个吸 收峰波长为 225 及 256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。 本方法测定波长选为 256nm，检出浓度为 0.05mg/L，测定上限为 10mg/L。

仪器和试剂

    紫外分光光度计（具有 1cm 石英比色皿）。

    1L 分液漏斗。水中油类的紫外分光光度法测定 25mL 容量瓶。

    石油醚（60～90℃）或正己烷：纯化后使用，透光率大于 80％。 如不纯，可用下法纯化。 纯化：将 0.30～0.15mm（60～100 目）粗孔微球硅胶和 0.246～0.125mm（70～ 120 目）中性层析氧化铝在 150～160℃活化 4h，趁温热装入直径 2.5cm、长 75cm 的玻璃柱中，使硅胶柱高 60cm，上面覆盖 5cm 厚的氧化铝层。将石油醚通过此 柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在 256nm 处透光率应大于 80％。

油标准贮备液：用 20 号重柴油、15 号机油或其他认定的标准油 品配制。准确称取标准油品 0.1000g 溶于石油醚中，移至 100mL 容量瓶中，并用 石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含 1.00mg 油，贮于冰箱备用。

（1+1）硫酸。 氯化钠。无水硫酸钠（事先于马福炉 300℃烘 1h，冷后装瓶）。

实验步骤

     标准曲线的绘制 把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含 0.100mg 油的标准液。向 8 个 10mL 容量瓶中依次加入油标准液 0.20，0.50，1.00， 2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为 2.00， 5.00，10.00，20.0，30.0，50.0，70.0，100.0mg/L。最后，在波长 256nm 处， 用 1cm 石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。

将水样 500mL 全部倾入 1000mL 分液漏斗中，加入 5mL（1+1）硫酸 （若水样取样时已酸化，可不加）及 20g 氯化钠，加塞摇匀，用 15mL 石油醚洗 采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇 2min（注意放气），静置分层。 把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入 25mL 容量瓶中，再加入 10mL 石油 醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至标线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。

    在波长 256nm 处，用 1cm 石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比， 测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度值。

结果与讨论

C 油（mg/L）＝C*V2/V1 式中：C——从标准曲线上查出的相应油浓度（mg/L）； V1——被测水样体积（mL）； V2——石油醚定容体积（mL）。

    使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀，使用相同透光率的石油醚， 绘制标准曲线及样品测定，否则会由于空白值不同而产生误差。

    采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态的石油时，要避开 漂浮在水面的油。一般在水表面以下 20～50cm 处取水样。若要连同油膜一起采 样，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。

采样瓶应为定容的（如 500 或 1000mL）清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净， 勿用肥皂洗。每次采样时，应装水至刻度线。

    为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水样加 5mL（1+1） 硫酸】，使水样 pH＜2，抑制微生物活动，于低温下（＜4℃）保存。在常温下， 样品可保存 24h。