HPLC分析仪器的普及和其在自动化程度的提高,自动进样模式取代了原来手动模式,它大大提高了工作效率,增强了分析的精度,消除了人为误差等等优势,越来越多的单位使用自动进样器。
与此同时,自动进样器有时出现的故障往往会使人头疼。要弄清楚故障发生的原因,有效地解决它的故障,首先要从日常维护和保养着手。
下面让我们一起来了解一下自动进样器的常规维护方法吧
1.及时清洗色谱系统
平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。
纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
2. 定期更换Septum cutout
定期更换Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。
3.定期更换进样隔垫
定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。
4.定期涂抹润滑油
用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
5.纯甲醇清洗长期不用机器
长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge 和rinse几次。
注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。
6.及时更换计量泵密封垫圈
及时更换计量泵密封垫圈:更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。
7.通阀维护
进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25µL的定量管多进样15µL,并且要求每次进样体积准确、相同;一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45µm的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。
当然在日常工作中必然会出现一些故障,这些故障一开始会使我们束手无策。但是当我们冷静下来,一点点排查原因,会发现其实有些问题很容易解决。以下是小编收集的一些易发生的问题和解决方法,这里写出来与大家共同探讨。