原子吸收光谱仪(测定多种元素的仪器)

　　原子吸收光谱仪是一种测定样品中金属元素的含量的仪器。其工作原理基于原子吸收现象，当金属离子被原子化后，在特定波长范围内吸收特定的波长光线，从而产生一个光谱信号。原子吸收光谱仪主要包括光源、样品池、光谱仪、检测器和信号处理系统等组成部分。而六灯位原子吸收光谱仪采用的是六灯位光源，灯位自动切换。

　　六灯位原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境、地质等领域的分析设备。它是通过光的吸收来测定物质中某种金属元素的浓度。该设备是利用化学原理，将待测样品中的金属元素蒸发成原子，使原子处于激发态，然后通过光源激发和辐射的光来确定吸收度，以确定样品中钠、铁、铜等元素的浓度。析出的原子通过火焰、电感耦合等方式进行激发，发出特定波长的辐射，当样品中含有元素发出特定波长的辐射时，光吸收会出现波峰，通过对吸光度的测量，就可确定特定元素在样品中的浓度。

　　产品主要应用于分析样品中金属元素的含量，并具有高分辨率、高选择性和灵敏度等优点。

　　应用领域：

　　在环境监测领域，该设备可以测定空气中的重金属、水中的铅、汞等污染物质的含量;

　　在冶金材料分析中，该设备可以检测不同金属材料的成分和各种化合物的质量;

　　在食品分析领域，该设备可以检测食品中的微量元素含量;

　　在医药化学领域，该设备可以用来测定药物中的钙、铁等元素的浓度。

　　在油田地质勘探中，该设备可以检测石油、盐水中的钾、镁等有用元素含量。

　　原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

　　关于原子吸收光谱仪应用过程中，会遇到哪些问题，我们根据以往的经验总结整理如下：

　　(一)用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

　　可能的原因：锂是易电离的元素，建议加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

　　(二)石墨炉测铅时，空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高，与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

　　1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

　　2.空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

　　3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

　　4.我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

　　5.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制好。

　　(三)请教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

　　(四)我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀?

　　燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大，所以稳定区域一般较其他的元素要高，燃烧器要稍微降低一些。

　　(五)原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在?HG2934-2000酸溶解后，过滤，上机。

　　数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀?2、过滤是否有吸附呢?3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样?5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

　　(六)请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的)，有什么缺点，如何尽量避免?还想请问一下，测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰，但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

　　1.高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

　　2“10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便吗。

　　3“请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的)，有什么缺点，如何尽量避免?”

　　这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合考虑：

　　1.原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。

　　2.假如就用AAS法测定，注意：样品一定要均匀。0.2—0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀释。可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度。

　　(七)我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

　　1.回收率低一个可能是消化过程中有损失，对你的分析操作我不知道，所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟，此时溶液可能变为金黄色)，加热能加快还原(多少度我记不清了，好像是90度几分钟即可)，还有就是标样与样品的基体不一致，对你的分析来说，酸度可能是一个因素。

　　2.用王水消化比较好。

　　(八)请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

　　容易出现问题的：

　　1、进样和雾化系统(包括燃烧器)：进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

　　2、光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

　　3、气体泄露：根据不同情况进行消漏。

　　(九)最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能解决。

　　1.可能是你的样品没消解*或者太脏了

　　2.我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有*脱离PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。

　　(十)我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

　　1.可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

　　2.检查一下电源，最好有净化稳压器。

　　3.换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

　　4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

　　(十一)如样品测量结果为负值，怎么办?

　　负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

　　(十二)因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决?

　　1.造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。

　　2.刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。

　　出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

　　(十三)化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不*，需要继续灰化?

　　部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式。

　　(十四)想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

　　当然可以!干法消解应该可以。

　　(十五)用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量

　　铬是高熔点的金属元素，不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉!

　　(十六)植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80度烘48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾

　　1.试试冷冻干燥，然后再粉碎。

　　2.那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。

　　(十七)气体流量的两种表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的机子上常见，后者在PE的机子上常见，两者之间有什么区别?

　　1.前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。

　　2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

　　工程大气压kg/cm21kg/cm2=14.22psi

　　1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

　　(十八)由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候，温度还是比较低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢?另外，我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

　　这样稀释100倍，不知道误差有多大?

　　1.标准你可以放到室温以后再吸!

　　2.温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多：温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

　　3.按照国家有关要求(具体忘记了)，需要提前将试液从冰箱中取出，待回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大，能避免最好，不能(如急用)也只好将就了。

　　(十九)不知为什么我在用石墨炉测样时(M5)，自动进样器的针感觉不是很稳定，我只能用牙镜观看，这跟公子卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

　　这种现象是最普通的情况了，可以说是天天发生的事情，看你怎么处理了，我通常有两种方法处理：

　　1.继续调进样针的位置;

　　2.进样针换个干净的。

　　(二十)我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态，有时可升至0.01，对结果影响很大，请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水，几分钟后吸光度也会升高。

　　1.估计是仪器不稳定的缘故!

　　2.你的气没问题吧

　　3.我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

　　4.我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

　　5.这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大，导致金属蒸出，沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响，只是对于灯的寿命会降低。

　　建议：采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水，在换试样和标准时，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。

　　尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。

　　(二十一)今天做石墨炉的时候，不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

　　1.我今天做的时候，发现进样针进样的时候偏了，样品没进去，所以显示的是直线，

　　2.检查进样的毛细管，我试过毛细管外壁污染，进样的时候样品不能真正进入石墨管

　　3.样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能

　　4.还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零!

　　5.标准没有配错吧?我过去遇到过，有的时候忙中出错，把cd当pb了，费半天工夫白折腾。

　　还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好。

　　(二十二)我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法，是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢?

　　1.做回收率只是一个方面，并不能*反映方法的准确度，最好采用标准物质对比，或者与其他实验室对比。

　　2.这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了。

       原子吸收光谱仪可广泛应用于冶金、医学、食品、环境保护、石油化工、农药生产、金属加工、海洋地质探测、农业等多个行业领域。随着技术的不断发展和应用范围的扩大，将有更多的行业和领域将会采用原子吸收光谱仪进行分析和检测。