原子荧光光谱分析样品技术

    经过三十年的发展，原子荧光光谱法日渐成熟，在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛，发表了大量应用技术文章，虽然简单重复他人工作的研究较多，但其中也有不少具有创新、富有特色的工作。

1 地质样品

    原子荧光光谱法早应用在地质样品测试中，源于早期我国大规模化探工作的开展。目前，土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂，是应用技术研究较多的领域。

1.1样品分解
    在样品分解方面，除传统酸溶分解外，采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂，焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se，使被测元素与基体分离，能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用，但是为了节省时间，测定地质样品中的Ge时，可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液，磷酸酸化后直接测定，Ge的检出限为0.1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解样品，盐酸酸化，无需分离基体，连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

1.2  基体干扰及消除

    基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容，原子荧光光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应，能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰，采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi，效果良好。

2 生物样品

    在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中，原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样，包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物，待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多，酸消解生物样品时，如果有机基体未被充分破坏，部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中，从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实，有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响，因此，元素全量测定时必须要对有机组分进行*消解。消解方法除传统敞开酸溶外，高压罐消解法和干灰化法也有应用，更具优势的微波消解法更是受到青睐。

3 原子荧光光度计故障排查

    原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时，其荧光强度非常低，并且不会随着标准浓度变化而变化，标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理，其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性大。荧光检测器原子化系统排查时需注意，使用原子荧光技术检测砷元素时，检测过程中会产生有关砷的氢化物，所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的，炉丝除了点燃火焰外，其自身还有保持炉体温度的作用，所以炉丝在供电电压过低的情况下，虽然也能点燃火焰，但炉体温度过低会导致原子化效率，导致基态原子生成不足，使荧光的强度也过低，因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。