石墨炉原子化器

石墨炉原子化器构成

石墨炉原子化器是由石墨炉体和石墨炉加热控制电源组成。石墨炉体又由石墨管、石墨锥和带有水冷却的电极组成，并可在石墨管内、外通有氩气，而内外气受控于计算机。

石墨管内可注入试样，可实现由室温升至3000℃。

石墨炉电源加热程序设置：

计算机控制的加热电源程序从室温升到3000℃可分成四个大步骤，即：干燥阶段（又可分成8段）、灰化阶段（也可分成8段）、原子化阶段、清除阶段——其中每一段可以选斜坡，也可以选阶跃。但在每一大步骤中至少要选一段。

     1  四大步骤选择的基本原则：

1.1避免试样暴沸，出气泡；

1.2防止待测元素在原子化前丢失；

1.3选择合适的原子化温度；

1.4降低背景吸收。

2、四大步骤：

     2.1“干燥阶段”：

目的是使样品干燥而不丢失。

*温度的设定：

设置原则是干燥的低温低于气化温度的20%——30%,干燥的高温是高于气化温度的20%——30%。

例水溶液为  80℃——120℃ 斜坡

90℃——95℃  阶跃

                后者为略低于气化温度。

*时间的设定：

     每微升试样在100℃左右需要2——3秒钟蒸发。对于10μl的样品标准时间30 s。但对含大量共存物质的试样，干燥时间应该60 s为好！

注意：暴沸和冒泡。

2.2“灰化阶段”：

目的是去除共存有机物和低沸点无机物——以此来减少原子化阶段共存物和烟雾（背景吸收）的干扰。

*灰化温度的设定：

范围：150℃——1500℃

经常在 400℃——700℃以下

灰化温度影响背景吸收，影响原子吸收灵敏度：合适的温度, 背景吸收可以减小, 灵敏度可以增大；不合适的温度 , 背景吸收可能增大, 灵敏度可能减小。                                                                     

*灰化时间的设定：

灰化时间与试样体积有关，例如10μl的试样灰化时间约为30 s。对于水样通常不用阶跃方式，但对于粘性大的试样应当用斜坡方式可避免暴沸、气泡和其它不正常现象。

2.3“原子化阶段”：

目的是在这一阶段中产生原子化，减少和消除背景：

*选择原子化温度要恰到好处：

a 不能太高，太高会使重复性变差（低温元素）；又对石墨炉寿命不利；

b 不能太低，太低使原子化不*，产生记忆，重复性也变差，灵敏度也降低。

*选择合适的原子化时间：

a 过短，吸收信号回不到基线产生记忆；

b 不能过长，应≤10 s，太长对石墨管寿命有较大的损害（一般为 3—5秒适宜）。

原子化温度选择：

一般来说要根据元素原子化属于哪一个温度段来选择：

a低温元素：≤2000℃（原子化温度）例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。

b中温元素：2000℃~2500℃（原子化温度）例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。

c高温元素：≥2500℃（原子化温度）例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。

以上温度分法不是的！

有时又在元素选原子化温度时要用“光控大功率升温”，即就是用比原子化温度高得多的功率（大功率）升温，当达到了原子化温度时，系统回复到普通功率供电方式使石墨炉在原子化温度上保持热平衡——这种升温方式即为“光控大功率升温”。

光控设计在1500℃~3000℃有效。

原子化时间选择：

根据待测元素的原子化温度来选择：

中低熔点元素即原子化温度低于2600℃的元素原子化的时间3~5 s；

高熔点元素即原子化温度高于2600℃以上的元素原子化时间4~6 s。

有光控时适当缩短时间，同时降低原子化温度100—200℃。

* 特例：尽管原子吸收信号回到了基线，但在清除阶段仍能出相当高的原子吸收峰。——此时应是石墨锥污染，应空烧多次去除，去不掉时换新的。

* 背景值大时，应通以载气去除！

* 信号回不到基线（浓度大时），减小注入量，加大载气流量。

2.4“清除阶段”：

目的是清除该未知样（标样）一切遗留物（残存物）。

清除温度选择：根据该样原子化温度加100~200℃

清除时间选择：根据污染的程度，一般设定为3~5 s。

*清除阶段一定要加载气，而且载气应尽量选大些的。