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如何用原子吸收光谱法检测铜离子?

更新时间:2020-07-27      点击次数:7037
 原子吸收光谱法适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5~10mg/L的澜定.也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。

1.铜离子检测方法提要

水样经雾化喷人空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中铜原于处于基态状态。以铜特征线(共振线)324.7nm为分析线,测定吸光度。

2.铜离子检测试剂和材料

①硝酸。

②硝酸溶液:1十1

③硝酸溶液:1十499

④铜标准镕液。

a.铜标准溶液I:称取铜丝〔高纯〕1.000g,*确至0.0002g,放人200mL烧杯中,加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液,在电炉上缓慢加热使铜丝*溶解,赶尽氮的氧化物,冷却后用(1十499)硝酸溶液稀释至1000mL容量瓶中,摇匀,此溶液1.00mL含1.00mg铜。

b.铜标准溶液II:移取铜标准溶液I5.0mL,放人100mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度,此溶液1.00mL含0.050mg铜。

3.铜离子检测仪器和设备

湖南创特原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器,

原子吸收光谱仪,应配有铜空心阴极灯,空气—乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。

所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

①检测限:在测量工业循环冷却水样品中,铜的检测限应小于0.05mg/L。

②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。

③低精密度要求:工作曲线中浓度*高的标准溶液的10次吸光度的标淮偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度低的标淮溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光废的标准偏差,应不超过浓度*高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

4.原子吸收光谱仪|原子吸收光谱法检测铜离子工作条件的选择

按照仪器说明书所提供的*佳条件调节波长324.7nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等,仪器开机点火后需稳定5~10min方能进行测定。

5.铜离子测定步骤

(1)试祥的制备

取现场水样约500mL,加入浓硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL浓硝酸)。当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样长时间可放置2周)。

(2)工作曲线的制作

移取铜标准溶液II0.0mL(空白).1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL放置50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,此标准系列含铜的浓度为0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,放在仪器的*佳工作条件下,于波长324.7nm处,以空白调零,测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铜含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。

(3)测定

用移液管移取试样溶掖25.0mL,放置于50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。按工作曲线的制作中同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从工作曲线中查出相对应的铜含量mg/L。

6.分析结果的表述

以铜离子质量浓度表示的铜含量ρ1(mg/L)按下式计算:

ρ1=ρ×(f×50/V0)

式中ρ——从标准曲线中查得铜的浓度,mg/L;

f——酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mL)之比;

V0——所取试样溶液的体积,mLl

50——测定时试样稀释后的溶液总体积,mL。
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