正确选择石墨炉原子吸收光谱仪
(1)石墨管的选用
石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。
在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。
(2)升温参数的选择
在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到*的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。
(3)仪器进样
石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样*和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。
有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不*,吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。