仪器分析过程中,仪器状态的好坏是分析测定的关键,直接影响着分析测定的结果。在原子吸收分光光度法仪器分析过程中,影响因素很多。在分析过程中要不断的积累经验,逐步了解仪器与各个因素间的关系,选择调节出*的仪器工作状态进行实验测定,以保证测试结果的准确性。本文就怎样选择与调整火焰原子吸收分光光度计的*工作状态作了相关的阐述与分析。
原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析,具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点。空心阴极灯提供光源,待测元素通过原子化后对特征波长辐射产生吸收,通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。在分析过程中影响测量的可变因素多,各种测量条件不易重复,对测定的灵敏度和准确度影响较大,因此,如何选择和调整仪器的*工作状态非常的重要。
1、空心阴极灯位置的调整
空心阴极灯是原子吸收仪器的光源,调整空心阴极灯的位胃就是为了使灯的位置、燃烧器及读数装置成一条直线,测定时,灵敏度和准确度更高。因此,调整灯位置及燃烧器的线性关系是调整仪器*状态的关键环节。在调整灯位置时,灯电流不要开的zui大,每个阴极灯都有一定的寿命,只要保持发光稳定即可。如果使用时间过长,则要加大灯电流。在“能量”档.正反向旋转灯调节钮至能显示zui大为止。
2、燃烧器的调整
每次测定都会使燃烧器的位置发生移动,每次测定前都必须进行燃烧器位置的调整。以缝隙燃烧器为例,川直径1mm的改锥垂直立于燃烧器中问部位.能量显示为“0”,如果不为“0”则调整燃烧器位置旋钮使之为“0”。平行移动改锥至缝隙的一边,能量显示≤30%,如果>30%,则轻轻旋转燃烧器使之≤30%。同理,平行移动改锥至缝隙的另一边,调整燃烧器的位置使之≤30%。反复检查几次。
3、雾化器的调整
在火焰原予吸收分光光度法测定中,雾化器的雾化效果调整好坏直接影响雾化效果,影响到测定结果的准确性。扭开雾化器,打开助燃气开关.关闭燃气气源,把进样管放在空白液中,观察雾化器喷雾的效果和形状,旋转雾化器使空白液通过雾化器喷成的雾状为梨形。形成的水滴越少雾化效果越好。
4、火焰的调整
在原子吸收分光光度法测定中,火焰调整的如何直接影响到测定结果的线性关系。着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽面长,则气流速度小,反之则大。