重金属原子吸收中的干扰与消除
重金属原子吸收分析主要存在4大干扰,分别是:物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰。
一般重金属原子吸收分析中的干扰与消除都可以通过以下几个方法解决:合理的利用检测夹缝的宽度、加入适量的试剂、或者直接选择物理干扰以及化学干扰等,这些方法都可以减少这些干扰。所以,在重金属原子分析中的干扰与消除的具体方法如下:
1、 物理干扰及其物理干扰
消除重金属原子中的物理干扰是指在实验的过程中对检测样品的物理特征(密度、粘度、表面张力等)的变化而引起原子吸收大幅度减少的现象。在发生溶液的雾化过程又可以被称为传输干扰,它主要是将溶液提升变化速率、降低雾化效率以及增加雾滴粒度。通常状态下,物理干扰的效果并不明显,大多又称为非选择性干扰,对检测的样品的影响大多都差不多。因此,物理干扰的方法有以下几种:
1)常用的、大众的检测方式属于配制与要检测的样品一样的标准的溶液。
2)在配制与被检测样品一样标准的溶液遇到困难时,不要忘了选择用标准的加入法。具体的步骤为:将溶液分成容量相同的四份,选择三份加入不同量的溶液,在用水稀释,后进行检测。
3)在检测的过程中发现溶液的浓度过高时,这样就可以在稀释溶液的过程中完成溶液的物理干扰。
2、化学干扰及其消除化学干扰
就是因为被检测的样品与标准的溶液的化学组成成分不大相同,可以在溶液转换的过程中,与其他的溶液组成部分之间进行化学反应,使重金属元素的发生不断的变化。通过与被检测元素之间的化学反应产生影响。这样的影响有积极的影响,也有不积极的影响。积极的是可以提高原子的吸收,不积极的是也可以降低原子信号的吸收。化学干扰与物理干扰不同,这是一种选择性的干扰,它可以直接的影响着被检测元素的性质。化学干扰本身就具有一定的复杂性,所以在针对化学干扰的研究上需要对被检测元素的样品、元素自身的性质等多方面进行分析。主要的方法有:使用高温火焰、加入适量的释放剂或保护剂。
1)利用高温火焰。高温火焰的温度较高,所以会对样品产生蒸发、熔融等现象的发生。在低温火焰试验中遇到的问题在高温火焰的试验中*不用担心发生。例如:在研究对高温火焰中磷酸根的干扰就不需要加钙来进行。
2)加入释放剂。在高温火焰中对元素的干扰产生化合物时,再加入一种元素,使它与干扰的元素进行反应终形成抗元素,形成的抗元素大多都挥发性很强,通过化学反应释放出所需要的元素,所以开始加的那种物质就被称为释放剂。其中常见的释放剂是氯化锶和氯化镧。
3)加入保护剂。在元素与元素之间加入一种试剂,使它不受干扰,这种试剂被称为保护剂。保护剂的机理:
a.可以阻碍干扰素与被检测的元素间进行化学发应,形成难挥发的产物。
b.阻碍干扰素与被检测的元素之间产生难会发的产物。
4)加入缓冲剂。在被检测的元素以及标准元素中都加入一定量的干扰元素,来减少干扰元素的变化,来实现减少干扰素的变化,提高它的稳定性,减少干扰后的变化,减轻对实验测试的影响,这样的试剂被称为缓冲剂,用它还降低一些元素的变化。
3、电离干扰及其消除
在高温状态下会进行原子电离,这样不但可以减少了原子的浓度,还可以减少原子的吸收信号,这种方法被称为电离干扰。电离干扰中的电离随温度的变化升高而增加,所以元素随之逐渐的减少。而消除电离干扰直接有效的途径就是加入消电离剂的使用。或者也可以利用低温火焰降低电离度,以此减少电离的干扰。
4、光谱干扰及其消除光谱干扰
又可以划分为谱线重叠、分子吸收、光散射等几大部分。在光谱干扰中主要考虑分子吸收等带来的直接影响,注意这类的因素消除。