原子吸收土壤中锰的测定
采用原子吸收分光光度法测定土壤中Mn,方法迅速、准确,并且可以采用一次处理样品,使用统一工作曲线,测定Mn元素。
方法原理
原子吸收分光光度法测定Mn的灵敏度很高,使用乙炔一空气火焰时,在每种元素的共振线测定,无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。
主要仪器 恒温振荡机;高温电炉;原子吸收分光光度计。
试剂
(1)硝酸、盐酸、qing氟酸优级纯试剂。
(2)高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。
(3)DTPA浸提剂 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950ml,用6mol/LHCl调pH至7.30,后加水至刻度。
(4)锰标准贮备液(100mg/L):称取0.1000g纯金属锰溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。
操作步骤
(1)土壤全量Zn的测定:称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg,放入铂坩埚,加浓H7ml,60%HClO45ml,在电炉上小火加热,至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml,继续消煮,蒸发至干,再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不*,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用热水洗入100ml容量瓶中,定容后过滤;用原子吸收分光光度计分别测定Mn,记录测定数据。
(2)土壤有效Mn测定:称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振荡1h后过滤于三角瓶中,用原子吸收分光光度计分别测定Mn,记录测定数据。
同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液,分别测定并绘制统一曲线图。
结果计算
Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。