调制光源(高性能空心阴极灯)发出的光束经聚焦透镜聚焦汇聚在原子化器中心,火焰中的原子蒸汽在调制光源的照射下,其基态原子吸收光能量后,处于原子核外的电子由低能级轨道跃迁到高能级轨道运动,基态原子变成了激发态原子。受光源激发的原子从激发态回到基态时会将吸收的光能量再次以光辐射的形式放出,经聚焦透镜汇聚于光电倍增管阴极上,然后转换成模拟电信号,送至放大电路处理。
光路出现问题时, 可能出现以下两种故障现象。
1、灵敏度下降
出现灵敏度下降时,首先应该考虑空心阴极灯的性能是否下降。在负高压、载气流量、试剂浓度等测量条件相对固定的情况下,空心阴极灯在给定条件下所能发出的光能量的强弱决定着仪器的灵敏度,判断空心阴极灯好坏可采用双通道同时测量同一元素的方法。在测量中,应将两只空心阴极灯设置同样的灯电流,测试同一浓度标准溶液,以此对比两通道荧光强度值。如果某一通道荧光强度值明显低于正常值,则说明该通道下空心阴极灯的发射强度已经明显降低,建议更换。
注意,由于两支空心阴极灯调整后位置和灯本身的发射强度不同,因此即便在灯电流相同的情况下,两通道的测量值也不*一样。若空心阴极灯工作正常,则应检查仪器的光路部件是否已经偏离正确位置。在仪器光路中,光源窗口、聚焦透镜、原子化器中心点、光电倍增管需要严格 按1︰1几何光路成像[2] 关系,才能使仪器灵敏度佳。
因此,空心阴极灯所发出的光是否能够聚焦在原子化器中 心,光电倍增管窗口是否能大限度地观测到火焰,对仪器的灵敏度来说是一个相当关键的因素,可以按照厂家提供的透镜参数及成像关系调整。另外,聚焦透镜的清洁程度,也会影响仪器灵敏度,必要时应该对其擦拭。
2、空白值升高
影响原子荧光光度计空白值的因素很多,本文只考虑光路给测定带来的影响。仔细观察光路,可以看到,在正对着光电倍增管的位置,有一片45 的反光玻璃,它将尽可能地减少反射光被光电倍增管接收。一般情况下,仪器长期使用而未加以清理,玻璃上面会积累厚厚的灰尘,或者环境致使玻璃发霉,此时,它会将一部分杂散光反射进入检测器,使静态荧光值(不进样品时所测得的数值)升高,终导致空白值升高。因此,应当保持反光玻璃的清洁和透明。
当空心阴极灯位置调节不当时,也会使仪器静态荧光值增加,从而使测量时的空白值升高。元素灯调节好的状态应尽量保持水平,汞灯的光斑经过透镜聚焦后的像会略大于其他元素灯,此时如果原子化器的高度过高,就会有一部分光照射到原子化器,然后反射到检测器,导致汞本底值升高。这也是在测量汞元素时要稍微降低原子化器高度的原因。
以上就是原子荧光光度计光源出现问题的两种情况,我们在做原子荧光光度计检修的时候一定要注意了哦。