作为工作人员,我们要了解仪器常见的故障原因,这样才好找出解决方法。今天,我们来讲讲单火焰原子吸收分光光度计常见的两个故障现象。
我们先带大家了解下光度计的光焰特性。火焰的组成决定了火焰的氧化还原特性,并直接影响到待测元素化合物的分解及难解离化合物的形成,进而影响到原子化效率和自由原子火焰区中的有效寿命。影响火焰组成的因素较多,例如火焰的类型,同类火焰的燃助比,火焰的燃烧环境等。
对于同一类型火焰,根据燃助比的变化可分为富燃焰、化学计量焰和贫燃焰。所谓化学计量焰是指燃助比例*符合该燃气与助燃气的燃烧反应系数比。这种火焰温度高,但火焰本身不具有氧化还原特性。富燃焰是指燃气大于化学计量焰的燃助比中燃气的火焰,这种火焰温度虽然略低于化学计量焰,但它由于燃气增加使得火焰中碳原子的浓度增高,使火焰中具有一定的还原性,有利于基态原子的产生;贫燃焰是指燃气小于化学计量焰燃助比中燃气的火焰,这种火焰温度较低,并具有明显的氧化性,此种火焰多用于碱金属等易电离元素的测定。
单火焰原子吸收分光光度计火焰异常故障现象
原因:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。
单火焰原子吸收分光光度计没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
原因1:样品前处理不*。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。
原因2:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因3:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收。因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因4:雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
单火焰原子吸收分光光度计不仅仅是会出现这两个故障,本文我们只简单说下以上两点,更多信息,敬请关注我们!